氨氮測定中 如何選擇預處理方式

氨氮是水環境質量評價中一項重要的指標，也是水和廢水監測分析中一項常規分析項目。氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、水楊酸-次氯酸鹽比色法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏度高等特點，是目前水環境監測分析中普遍使用的一種方法。

對于含鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類等有顏色的渾濁水樣，須作相應的預處理，我們通過對多種不同預處理方法的比較，以及處理后水樣的氨氮測定結果的比較，探索出具有更好精密度和準確度的預處理方法。

選取5種預處理方法進行實驗研究：

將水樣分別經過以下5種不同的預處理方法進行預處理：

a.離心法:水樣經離心機離心后取適量測定氨氮值；

b.過濾法：水樣用中速定性濾紙過濾后取適量測定氨氮值；

c.抽濾法：水樣經0.45μm濾膜抽濾后取適量測定氨氮值；

d.絮凝離心法：水樣加入硫酸鋅，氫氧化鈉絮凝沉淀后經離心機離心后取適量測定氨氮值；

e.絮凝過濾法：水樣加入硫酸鋅，氫氧化鈉絮凝沉淀后經中速定性濾紙過濾后取適量濾液測定氨氮值；

不同預處理方法的操作比較：

離心法具有快速簡便的優點，只需選用適當的離心轉速和時間便可以對水樣進行快速的預處理，但該法只對較清潔的地表水適用，并且需選用合適的轉速（800r/min)和離心時間(5min)，若離心轉速低，離心時間短,離心后去濁效果不明顯。對于復雜水樣，離心處理后水樣仍然會出現渾濁，影響測定結果。

直接過濾法的優點是可以除去部分大顆粒懸浮物干擾，但對濾紙清洗的要求較高。因普通濾紙中含有可溶性銨鹽，需充分清洗，若清洗不徹1底，測定結果會偏高，且此法操作比較繁瑣，適用性范圍較為局限。

抽濾法具有操作簡單、方便快速的特點，一般選用0.45μm玻璃纖維濾膜直接抽濾，可有效除去懸浮物影響，尤其對含藻類的地表水測定具有明顯的效果。

絮凝沉淀法具有明顯的去濁效果，但絮凝過程中PH值需控制得當，若調節PH值太高，易造成水樣中氨的損失，測定結果偏低。若絮凝后進行過濾處理，則要求濾紙***充分清洗，若清洗不充分，測定結果偏高，且耗時長。若絮凝后進行離心處理，只要選用恰當的離心時間(5min)和轉速（800r/min)，便能得到很好的去濁效果，適用范圍較廣，節省操作時間。

不同預處理方法的測試結果比較：

對同一較清潔地表水樣品，采用離心法、直接過濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過濾法五種不同預處理方法進行處理，并對水樣的氨氮進行測定。實驗過程中可發現，絮凝離心法和絮凝過濾法的去濁效果優于其他三種方法。但是，根據測定結果可知（表1），絮凝過濾后的水樣測試結果相對標準偏差較大，加標回收率較低，而絮凝離心后的水樣測試結果平行性更好,回收率更高，具有更高準確性。抽濾法去濁度效果略差于絮凝離心法，但是同樣具有較高的準確度。因此，對于較清潔水樣，可采用直接抽濾法，降低懸浮物干擾，節省分析時間。經過直接離心和直接過濾處理后的水樣，去濁效果均不明顯，從水樣測試結果也可以看出回收率較低，準確度不如其他三種方法。

表1 不同預處理方法地表水氨氮測試結果比較（單位：mg?L-1）

分析結果：

經過絮凝離心、絮凝過濾和抽濾法處理后的樣品，均具有較好的去濁效果，絮凝離心、絮凝過濾法的效果更佳，適用于更加復雜的水樣。直接離心和直接過濾處理后的水樣，去濁效果均不明顯,準確度也較差，僅適用于清潔水樣。進一步的實驗表明，經絮凝離心預處理后的水樣具有更好的均一穩定性，可以得到更加準確精密的測試結果，適用于更加復雜的水樣預處理。